我們貫奧儀表在之前的文章中給大家介紹過(guò)如何利用新銀鹽分光光度法檢測(cè)水中的砷含量，但在實(shí)際操作中會(huì)遇到各種因素的干擾，這些干擾如果大家沒(méi)有辦法進(jìn)行消除，就會(huì)影響到最終的檢測(cè)結(jié)果。今天我們就來(lái)討論一下有關(guān)于分光光度法檢測(cè)水中砷離子時(shí)需要注意的問(wèn)題。
1.在檢測(cè)中使用的三氧化二砷為劇毒藥品(俗稱砒霜),大家在使用時(shí)一定要小心。
2.水樣檢測(cè)時(shí)砷化氫為劇毒氣體,故在硼氫化鉀(或硼氫化鈉)加入溶液之前,必須檢查管路是否連接好,以防漏氣或反應(yīng)瓶蓋被崩開。有條件的可放在通風(fēng)柜內(nèi)反應(yīng)。
3.大家在配制吸收液時(shí),按前后順序加入試劑,以免溶液出現(xiàn)渾濁。如出現(xiàn)渾濁時(shí)可放于熱水(70℃左右)浴中,待透明后取出,冷卻后裝入瓶中。
4.操作時(shí)U形管中乙酸鉛棉和脫脂棉的填充必須松緊適當(dāng)和均勻一致。加入DMF混合液后,可用洗耳球慢慢吹氣約1min,使溶液均勻分布于脫脂棉上。
5.DMF棉僅可反復(fù)使用30次,但如果發(fā)現(xiàn)空白試驗(yàn)值高時(shí),即應(yīng)更換。新?lián)QDMF棉后,在測(cè)樣品之前,先用中等濃度的砷樣,按操作程序反應(yīng)一次,以免樣品測(cè)定結(jié)果偏低對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。
6.在反應(yīng)時(shí),若反應(yīng)管中有泡沫產(chǎn)生,加入適量乙醇即可消除。
7.硼氫化鉀片的制備將硼氫化鉀和氯化鈉分別研細(xì)后,按(1+4)的量混合。充分混勻后,在醫(yī)用壓片機(jī)上壓成直徑為1.2cm的片劑,每片重為(1.5±0.1)g。
8.二甲基甲酰胺混合液也可按二甲基甲酰胺、三乙醇胺,乙醇膠的體積比(5+3+2)進(jìn)行混合而得。
9.硼氫化鉀是強(qiáng)還原劑,對(duì)皮膚有強(qiáng)腐蝕性,不可用手觸摸。
10.干擾及消除
本方法對(duì)于砷的測(cè)定具有較好的選擇性。但在反應(yīng)中能生成與砷化氫類似氫化物的其它離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等:能被氫還原的金屬離子有負(fù)干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽(yáng)離子沒(méi)有干擾。在含2ug砷的250mL試樣中加入15%的酒石酸溶液20mL,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘,200倍的鐵,80倍的鎳、鈷,30倍的銅,2.5倍的錫,1倍的錫的干擾。用浸漬二甲基甲酰胺(DMF)脫脂棉可消除為砷量2.5倍的銻、鉍和0.5倍的鍺的干擾。用乙酸鉛棉可消除硫化物的干擾。水體中含量較低的碲、硒對(duì)本方法無(wú)影響。
以上就是在用分光光度法檢測(cè)水中砷離子時(shí)需要注意的問(wèn)題。
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