酸性高錳酸鉀法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學(xué)需氧量（COD）的測定，其測定范圍在2-80mg/L。該方法所用原理是高錳酸鉀在酸性溶液中呈較強的氧化性,在一定條件下使水樣中還原性物質(zhì)氧化,高錳酸鉀還原為錳離子。過量的高錳酸鉀可通過草酸測得相應(yīng)數(shù)據(jù)。
1.沸水浴裝置
2.錐形瓶250mL。
3.酸式滴定管50mL。
4.定時鐘。
5.硫酸銀飽和溶液。
6.硫酸溶液(1+3)。
7.草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.6700g草酸鈉,用少量三級試劑水溶解,移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
8.高錳酸鉀溶液
稱取3.2g高錳酸鉀溶于1L三級試劑水中,在沸水浴上煮沸2h左右,放置過夜。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛過濾。
9.高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
a.配制
用移液管吸取50mL高錳酸鉀溶液(0.1mol/L)于500mL容量瓶中,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻。
b.標(biāo)定
在250mL燒杯中加50mL三級試劑水,再加5mL硫酸(1+3),然后用移液管移入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱至60~80℃,用待標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由無色剛剛出現(xiàn)淺紅色為滴定終點。按高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(c)。
用移液管取25-100mL現(xiàn)場水樣于錐形瓶中,加50mL三級試劑水、5mL硫酸溶液(1十3)、5-10滴硫酸銀飽和溶液,然后再移取10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。在電爐上慢慢加熱至沸騰后,再煮沸5min。水樣應(yīng)為粉紅色或紅色。若為無色,則再加10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液;或者減少取樣量按上述過程重新煮沸5min。冷卻至60-80℃,用移液管加10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液應(yīng)呈無色,若呈紅色,則再加10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色為終點。同時作空白試驗。最后通過算式得出水樣中COD參數(shù)。
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